"Departamento de Forense Nuclear y Química Analítica"
Lab. Análisis Químicos
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICOS
El laboratorio de análisis químicos cuenta con equipos para análisis cromatográficos, análisis elementales y multi-elementales, así como análisis fisicoquímicos convencionales, útiles para la caracterización y determinación de propiedades químicas de diferentes tipos de muestras.
Cromatógrafo de Líquidos de Ultra Alta Eficiencia Acoplado a Espectrómetro de Masas (UPLC-MS) |
La cromatografía de líquidos, es una técnica utilizada para separar los componentes de una mezcla. Consiste en una fase estacionaria no polar (columna) y una fase móvil. La utilización de los diferentes detectores dependerá de la naturaleza de los compuestos a determinar. El departamento cuenta con un equipo UPLC con detectores de arreglo de fotodiodos (PDA) y detector de masas de cuadrupolo simple (QDa) con modo de ionización de electrospray (ESI), modelo Acquity UPLC H-Class, marca Waters. Este equipo permite el de muestras complejas para la identificación y/o cuantificación de los componentes orgánicos que tengan absorbancia en el espectro de UV-Vis de 190 a 500 nm y/o que sean ionizables con masa de 30 a 1250 Da. Para poder ser analizadas las muestras en este equipo, estas deben ser completamente solubles en agua, metanol, acetonitrilo o mezclas de ellos.
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La CG-MS es una técnica analítica dedicada a la separación, identificación y cuantificación de mezclas de sustancias volátiles y semivolátiles. La separación de dichas sustancias depende de la diferente distribución de las sustancias estudiadas entre las fases móvil y estacionaria que conforman el sistema. Una vez separadas las sustancias son fragmentadas y analizadas en función de su patrón de fragmentación, el cual puede ser comparado con información contenida en una base de datos de espectros de masas para su identificación preliminar. El Departamento cuenta con un CG, modelo 7890B, acoplado a un Espectrómetro de Masas modelo 5977A, ambos marca Agilent Technologies. Este equipo permite el análisis cualitativo y/o cuantitativo de compuestos orgánicos en estado gaseoso o líquido y para compuestos orgánicos inmersos en material sólido o líquido no orgánico.
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Cromatógrafo de Gases Acoplado a Espectrómetro de Masas (CG-MS) |
Espectrómetro de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) |
Esta técnica proporciona un espectro de reflexión de las bandas de los grupos funcionales de las sustancias inorgánicas y orgánicas, con lo que es posible realizar una identificación de los compuestos presentes en diversas matrices sólidas y líquidas, es una técnica no destructiva. El departamento cuenta con un equipo de FTIR, marca Agilent Technologies, modelo Cary 660, este equipo utiliza una fuente de luz infrarroja que atraviesa la muestra y llegar a un detector, el cual mide con precisión la cantidad de luz absorbida por la muestra. Esta absorción crea una huella espectral única que se utiliza para identificar la estructura molecular de los analitos en una muestra en función de los grupos funcionales que absorban según su vibración molecular en la región de infrarrojo de 3800 cm-1 a 650 cm-1. El equipo garantiza una resolución máxima superior a 0.075 cm-1 y cuenta con accesorio de reflectancia total atenuada (ATR) que permite analizar muestras en cuestión de un par de minutos directamente sin previa preparación de muestra.
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La Fluorescencia de Rayos X (FRX), es una técnica analítica que tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, cualitativo, semicuantitativo o cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el sodio (Na) y el uranio (U) en muestras sólidas y líquidas. En la FRX, existen diversas modalidades entre las que se encuentran la geometría tradicional en energía dispersiva (EDXRF), con la cual es posible analizar muestras sólidas en concentraciones del orden de mg/Kg (ppm) y presenta la ventaja de que puede ser no destructiva. La segunda modalidad es en reflexión total (TXRF), la cual está diseñada para determinar elementos traza en muestras en solución de cualquier origen en concentraciones del orden de los µg/Kg (ppb). Cabe aclarar que estos sistemas no son iguales sino complementarios.
El departamento cuenta con un equipo EDXRF en energía con geometría cartesiana, marca Rigaku, modelo NEX-CG, cuenta con un detector de alta resolución (≤150 eV para Mn-Kα) tipo Silicon Drift Detector (SDD) refrigerado termoeléctricamente (Peltier) y untubo de rayos X con ánodo de paladio (Pd). Es especialmente adecuado para la determinación cualitativa o semicuantitativa del contenido elemental y multi-elemental en muestras de diversa índole, esto a niveles de traza y porcentaje.
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Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X Dispersiva en Energía (EDXRF) |
Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X en Reflexión Total (TXRF) |
El análisis por TXRF se basa en depositar una pequeña cantidad de muestra (~10 μL) sobre un soporte plano totalmente reflectante. A diferencia de los altos ángulos de incidencia (~ 40°) usados en la fluorescencia tradicional, TXRF implica ángulos de incidencia <1°, lo cual permite que los rayos X tengan una reflexión total. Esto minimiza la adsorción de los rayos X y mejora en gran medida los límites de detección. Entre las ventajas se puede citar que una vez que la muestra está en completa disolución no hay efectos de matriz, la cuantificación se realiza utilizando estándar interno.
El departamento cuenta con un TXRF, marca Bruker, modelo S2 PICOFOX, el cual es útil para la determinación de elementos traza en muestras en solución, cuenta con un detector de alta resolución (≤150 eV para Mn-Kα) tipo Silicon Drift Detector (SDD) con un área activa de irradiación de 30 mm², un tubo de rayos X de microfoco con ánodo de molibdeno (Mo) y un monocromador multicapa con un 80 % de reflectividad que reduce el fondo espectral y reduce los límites de detección.
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La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica basada en la atomización del analito o muestra en una matriz líquida. Se trata de uno de los métodos analíticos más populares en la investigación y la industria. Comúnmente, se utiliza un nebulizador para crear gotas muy pequeñas de la muestra. Una de las opciones es que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método de llama. Cuando se requiere de una mayor sensibilidad se emplea el horno de grafito, el costo que implica su operación es relativamente bajo. El departamento cuenta con un EAA, marca Thermo Scientific, modelo iCE 3000, que es suficientemente robusto para muestras con alto contenido de sólidos disueltos o ácidos. Este equipo permite realizar análisis cualitativos y/o cuantitativos elementales y muti-elementales a niveles traza y porcentaje de más de 62 elementos de la tabla periódica. |
Espectrómetro de Absorción Atómica (EAA) |
Espectrómetro de Emisión Óptica con Fuente de Plasma Acoplada Inductivamente (ICP-OES) |
En esta técnica, la introducción continua de la muestra líquida y un sistema de nebulización forma un aerosol que es transportado por gas Argón a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por radio frecuencia. En el plasma, debido a las altas temperaturas generadas, los analitos son atomizados e ionizados generando espectros de emisión atómicos con líneas características. Los espectros son dispersados por una red de difracción y el detector sensible a la luz se encarga de medir las intensidades de las líneas.
El departamento cuenta con un ICP-OES, marca Agilent Technologies, modelo 5110, con tecnología DSC (Dichroic Spectral Combiner) que permite realizar en una única lectura el análisis de todos los elementos constitutivos de las muestras, no importa si estos elementos sean componentes mayoritarios o elementos minoritarios, debido a que cuenta con enfoque axial y radial del plasma que se puede emplear de manera simultánea, proporcionando rangos de análisis lineales que van desde ppb hasta porcentajes. |